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薯蓣皂苷元的提取与鉴别

发布时间:2014-08-19 11:06:38 点击次数:

薯蓣皂苷元(Diosgenin)是一种甾体皂苷元,分子式(C27H42O31),分子量414.61,为白色结晶,mp204~207℃,[ ]25D-129.3(CHCl3),溶于一般有机溶剂和醋酸,不溶于水。目前,是制造多种甾体药物如口服避孕药(I号,II号避孕药片)和甾体激素(如可的松)等的重要原料。在植物界主要分布在薯蓣科薯蓣属(Dioscorea)植物中,我国的薯蓣属植物有80余种,其中只有薯蓣根茎组(Stenophora)的17种、I亚种及一变种才含有甾体皂苷元,其它则含有多量淀粉,无皂苷元。已用于生产的主要有盾叶薯蓣(D.Zingiberensis C. H. Wright),穿龙薯蓣(D.nipponica Makino),黄山药(D.panthaica prain et Burkil),紫黄姜(D.nipponica Makinovar rosthani prain et Burk)等。在植物体内薯蓣皂苷元是与葡萄糖、鼠李糖结合成薯蓣皂苷(Dioscin)而存在。提取分离时,一般是先用稀酸将薯蓣皂苷水解成薯蓣皂苷元与单糖(葡萄糖、鼠李糖)。因薯蓣皂苷元不溶于水,混存于植物残渣中,故可用有机溶剂(如石油醚)直接从植物残渣中提取出薯蓣皂苷元。
 
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提取方法
1.皂苷预试:
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2.薯蓣皂苷元的提取:

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注一:检查薯蓣皂苷元是否提尽,可用李伯曼反应,参考实验二“注三”项下。
注二:回收石油醚的方法见实验一“注四”项下。
注三:所得薯蓣皂苷元(粗品)用石油醚抽洗后,即可测定熔点,若熔点不合格时,才进行重结晶。
薯蓣皂苷元的鉴定
1.熔点测定:204~209℃
2.薄层层析鉴定:
应只呈现一个与标准Rf值一致的色斑。
样品:白色结晶的无水醇液
标准品:薯蓣皂苷元无水醇液
1)吸附剂:AI2O3软板(中性100~200目,活性Ⅲ级)
展开剂:苯一甲醇(9:1)
2)吸附剂:硅胶H-CMC硬板
展开剂:石油醚-乙酸乙酯(7:3)
显色剂:10%磷钼酸乙醇溶液。喷雾后加热10~20分钟
3)化学反应:
①Liebermann-Burchard反应
②CHCI3-浓H2SO4试验
③五氯化锑反应(Kahlenberg反应):与五氯化锑的氯仿溶液呈紫蓝色。
4)制备衍生物:
乙酰化物的制法:取样品100mg溶于3ml吡啶中,加入20ml醋酐,煮沸半小时至一小时后,将反应物倒入冰水中(冬季操作使用冷水即可)。待析出白色晶体后,抽滤,析出物丙酮重结晶即得。mp196~193℃。
5)紫外吸收光谱的测定:
取样品5mg,加入浓H2SO10ml,在40℃水浴上加热1小时,放冷,测定。薯蓣皂苷元应有以下最大吸收峰:
λmax               271nm      415nm      514nm
10gε                  3.99         4.06           3.64

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